1、水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。

2、從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液150ml（氫氧化鈉溶液每天更換一次），并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。接通冷凝水，套式加熱器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）℃。

3、當(dāng)水解爐爐溫升到500℃左右時(shí)，通入水蒸汽，水解爐爐溫達(dá)到1050℃后，空蒸30min。

4、稱取空氣干燥試樣( 0.1±0.01)左右（稱準(zhǔn)到0.0002g），與0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)，對(duì)于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應(yīng)覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。

5、在吸收瓶中加入20ｍL硼酸溶液和3滴～4滴甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒(méi)入硼酸溶液。

6、將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟動(dòng)”鍵，塞緊進(jìn)樣桿的橡皮塞，儀器按設(shè)定好的進(jìn)樣速度先自動(dòng)進(jìn)樣至低溫區(qū)，而后進(jìn)入高溫區(qū)。并在到達(dá)設(shè)定時(shí)間后自動(dòng)退回進(jìn)樣口，等待下一個(gè)試樣。

7、取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。

8、以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來(lái)計(jì)算煤中氮的含量。

9、試驗(yàn)結(jié)束后，停止通入水蒸汽，關(guān)冷凝水、氦氣，關(guān)閉所有電器開(kāi)關(guān)，將蒸餾瓶?jī)?nèi)的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。

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